差示掃描量熱儀DSC6000的原理及應用領域

 DSC全稱差示掃描量熱儀，是在定氣氛下（例如氮氣或者空氣或者純氧等），檢測樣品的熱量隨溫度或者時間的變化而變化的儀器，通過DSC測試曲線，可以計算樣品的Tg，熔點Tm和熔融過程，固化過程和固化度、結晶過程和結晶度、氧化誘導時間(OIT) 、材料的比熱熱性、以及溶劑水分的蒸發等。例如，交聯固化是放熱的過程，同樹脂樣品，隨著固化度的增加，樹脂的Tg提高、樹脂的升溫固化放熱量 減少。

目前，DSC儀器作為常用的分析測試儀器之，應用領域越來越廣泛，例如，化工、食品、塑料、橡膠、化學纖維、樹脂、復合材料、金屬材料等。

二、DSC儀器的主要性能指標：

         各個DSC生產商，在其樣本手冊上列舉的性能指標也不盡相同；甚至，也存在有的公司為了市場競爭、對其DSC儀器的印刷驗收指標很少的情況。但是，對于DSC儀器，主要的DSC性能指標有以下幾個方面。

2.1 溫度驗收指標：

我們采用DSC來檢測樣品的熔點、Tg、Cp，結晶溫度、固化溫度等等，這些都是與溫度有關的檢測項目；所以，DSC的溫度指標是 先重要的，這直接說明DSC儀器的溫度是否、結果重現性是否好。溫度驗收指標主要有兩個：

• 溫度精度：溫度精度是指溫度精度，即多次測量同樣品的重現誤差范圍，直接代表DSC的測量結果之間的偏差，這對于我們DSC 來說是非常重要的指標。目前DSC6000的溫度精度為0.02度（見樣本手冊）。
• 溫度度：溫度度是指通過DSC校正后，測量標準樣品（已知轉變溫度）時DSC儀器能夠達到的程度，即偏差有多大。例如，標準物質金屬銦理論熔點為156.60度，如果我們儀器校正后，實測標準銦的實測熔點為156.50度，即儀器的溫度度為0.1度。目前DSC6000的溫度度為0.1度。

2.2 量熱驗收指標

DSC是量熱的儀器，也就是說，DSC要的測量樣品變化的吸放熱的大小。從而，測量熱量是否和結果重現性是否好，這對于DSC儀器來說，直接說明其DSC的熱量結果是否可信。量熱指標主要有：

• 量熱精度：代表DSC儀器的測量熱量的結果重現性的指標，說明儀器多次測量的熱量結果偏差大小。目前DSC6000的量熱精度為+/-0.1%，精度高。
• 量熱度：代表DSC儀器測量熱量結果的情況，即測量的熱量值和理論熱量值的偏差程度。目前DSC6000的量熱度為優于+/-1%，是驗收指標。

2.3 溫度范圍：

DSC可以檢測的溫度范圍要跟需要檢測的溫度范圍相同。DSC4000本次提供的配置，可檢測的溫度范圍為：室溫-80~600度。

2.4 爐體材料

DSC儀器除了做常規的氮氣氣氛下的樣品測試之外，也經常要檢測氧氣或者空氣條件下的熱氧化性能，例如氧化誘導時間（OIT）。所以，如果將來要做氧化測試，鏮銅爐體的DSC要避免選擇，因為比較容易氧化。

DSC爐體材料根據耐用程度高低可分為：

鉑銥合金爐體>惰性氧化鋁爐體>鏮銅爐體>銀質爐體

簡而言之，腐蝕性污染對DSC帶來的不良后果如下：

污染物的存在，必定在以后的DSC檢測中附帶有未知污染物，即帶來了雜質污染物的熱訊息，從而給科研工作帶來誤導誤判。微量的污染物，會使儀器靈敏度下降，雜質相當于增加了基線噪音；污染嚴重時，無法正常使用該儀器，污染物的訊息雜亂無序，掩蓋了樣品的正常DSC信號。

尤其重要的是，腐蝕性污染物往往具有強性、腐蝕性或者酸堿性，這就很可能損壞DSC爐體。例如，武漢某大學測試中心，測試很多的腐蝕性樣品，年內損害了3個爐體。這就大大增加了使用成本，由于怕污染而很多樣品都不敢檢測，給科研檢測工作帶來很大的不便。

腐蝕性樣品DSC檢測的解決方案

在目前的科研工作中，腐蝕性樣品很多，而且很多樣品在檢測前我們并不知曉其分解污染情況。那么，如何合理使用DSC、避免污染的產生和影響，從而達到良好的使用狀態呢？ 

     先，注意儀器日常維護，適當減少樣品用量。除了注意DSC儀器的日常清理維護外，對于可能帶來腐蝕污染物的樣品，在制備樣品時，只要能夠檢測到有效信號的前提下，通常樣品量越少越好；這樣，即使有污染物產生，也產生少量。

其次，對于測試采用坩堝的選擇：若樣品的確有污染分解物產生的可能，我們盡量選用密封性較好的坩堝。

后，也是重要的點：DSC的爐體材料。如果已知將來檢測的樣品具有定腐蝕污染性，尤其是測試中心，那么在DSC選型時定要考慮DSC的爐體材料。目前，DSC的爐體材料主要是康銅爐體、銀質爐體、鉑銥合金，簡要的耐腐蝕性比較如下：

l    康銅爐體（TA）：熱流型爐體。康銅 耐腐蝕性較差，另外也怕氧化。對于氧氣環境下檢測（例如氧化誘導）、酸堿性和腐蝕性樣品測試不建議。

l    銀質爐體（耐馳）：熱流型爐體。銀質爐體質地軟，在清理過程中易變形，耐腐蝕性般。

l    表面覆蓋氧化鋁的輕質爐體（PE）： 防腐蝕設計。

l    鉑銥合金爐體（PE），是目前DSC爐體材料中耐腐蝕性爐體，可直接采用酸堿清洗、抗氧化、適用于含硫含氟等腐蝕性樣品的檢測。

從爐體材質來說，DSC6000的爐體是抗腐蝕的，而且分辨靈敏度高，為0.02mw，各項技術指標也都非常好，不僅易于高效穩定的用于科研，也便于維護，減少故障。而且，PE公司售后力量在同類產品中是完備的。

附：

DSC6000的技術指標

• 測試原理：熱流型
• 溫度范圍：-180至450度（不同的制冷附件）
• *分辨靈敏度：0.02mw
• 量熱計精度：優于0.1%
• 量熱重現性：優于±0.1%
• 溫度度：優于±0.1^oC
• *溫度精度：優于±0.02^oC
• 升降溫速率：0.01—100度/分鐘
• *爐體材料：表面覆蓋氧化鋁的輕質爐體，爐體質量不大于30g
• 傳感器：鎳鉻合金樣品平臺
• *測試氣體自動控制：內置氣體質量控制和切換裝置，在全量程內可使用氮、氫、二氧化碳、空氣、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。
• 儀器控制及配套數據處理軟件：具備常規的測試軟件和分析功能。
• *標配等溫動力學，掃描動力學，比熱軟件，步進式調制DSC，純度測試等高 軟件包

配置：

*4.1 主機：輕質爐體主機，爐體質量不大于30g，標配雙通路氣體質量流量計。

*4.2 配備制冷恒溫水浴

4.3 標準樣品壓機

4.4 進口固體和液體樣品皿至少各400套

4.5 標配等溫動力學，掃描動力學，比熱軟件，步進式調制DSC，純度測試等高 軟件包。